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1. 물질의 녹는점 측정
1.1. 녹는점의 의의
녹는점의 의의는 다음과 같다.
물질의 녹는점은 그 물질의 고유한 물리적 특성을 나타내는 중요한 지표이다. 특정 물질이 고체에서 액체로 상태가 변화하는 온도인 녹는점은 물질의 정체를 알아내는데 유용하다. 특히 유기 화합물의 경우 결정 화합물의 순도를 파악하는 중요한 지표가 된다.
녹는점은 물질의 순도를 두 가지 측면에서 보여준다. 첫째, 물질이 순수할수록 녹는점의 온도가 높아진다. 즉 녹는점이 높을수록 그 물질이 순수하다는 것을 의미한다. 둘째, 물질이 순수할수록 녹는점의 범위가 좁아진다. 불순물이 섞여 있으면 녹는점의 범위가 더 넓어지게 된다.
따라서 유기 화학 실험에서 결정 화합물의 순도를 확인하기 위해 녹는점을 측정하는 것은 매우 중요하다. 녹는점 측정을 통해 물질의 종류와 순도를 알아낼 수 있기 때문이다.
1.2. 녹는점 측정 방법
1.2.1. 실험 기구 및 시약
실험 기구로는 Thiele tube, 모세관튜브, 마이크로 버너가 사용되었다. 시약으로는 Benzoic acid와 Naphthalene이 사용되었다.
Thiele tube는 녹는점 측정용의 간단한 유리 기구로, 입구의 지름이 약 2.5cm, 높이 약 15cm인 관이다. 아래쪽을 가열하며, 입구에는 고무 마개 등을 통해 모세관과 온도계를 삽입한다. 가열된 용액은 b-c 부분을 대류에 의해 순환하기 때문에 온도계와 모세관의 과열이나 온도차를 축소시킬 수 있다.
모세관튜브는 시료를 담아 녹는점을 측정하는데 사용된다.
마이크로 버너는 시료를 가열하는 데 사용된다.
Benzoic acid는 흰색 결정 또는 분말형의 고체이며, 매우 약한 냄새가 난다. pH는 2.8이고, 초기 끓는점은 249도, 인화점은 121도이다. 용해도는 3500mg/L이며, 증기밀도 4.2, 증기압 0.0007 mmHg, 분자량은 122.13이다.
Naphthalene은 다양한 형태의 고체이며, 무색이거나 갈색이다. 냄새역치는 0.003ppm으로 약간의 냄새가 난다. 녹는점(어는점)은 80°C, 초기 끓는점은 218°C이다. 증기밀도는 4.42, 증기압은 0.085 mmHg이며, 물보다 큰 비중(1.162)을 갖는다. 분자량은 128.17이다.
1.2.2. 실험 방법
1.2.2.1. 온도계 보정
온도계 보정은 실험의 정확성을 높이기 위해 필수적인 과정이다. 실험에 사용되는 온도계는 여러 오차 요인으로 인해 실제 온도와 차이가 있을 수 있기 때문에, 이를 보정하여 실제 온도를 정확히 측정할 수 있도록 해야 한다.
이를 위해 실험에서는 먼저 증류수의 어는점과 끓는점을 측정하여 온도계의 눈금을 보정한다. 구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 먼저 깨끗한 비커에 증류수 50mL 정도를 담아 끓는 점까지 가열한 뒤 온도계의 눈금을 읽는다. 그 다음 증류수에 얼음을 넣어 유리 막대로 충분히 저어준 뒤 온도를 측정한다. 이렇게 측정한 순수한 물의 어는점과 끓는점을 모눈종이에 표시한다. 이를 통해 온도계의 눈금과 실제 온도 사이의 차이를 확인할 수 있다.
이러한 온도계 보정 과정을 거치면 실험에 사용되는 온도계의 오차를 줄일 수 있어 보다 정확한 녹는점 측정이 가능해진다. 이는 순물질의 녹는점 측정과 혼합물의 녹는점 측정 모두에 적용되어 실험 결과의 신뢰도를 높이는 데 기여할 것이다.
1.2.2.2. 순물질의 녹는점 측정
순물질의 녹는점 측정은 물질의 순수한 정도를 알아내는 중요한 실험이다. 실험에서는 벤조산과 나프탈렌을 시료로 사용하여 녹는점을 측정하였다.
먼저 준비한...