6. 토 의
이번 실험은 기체크로마토그래피를 이용하여 방향족 화합물을 분리하고, 방향족 화합물이 혼합된 미지시료를 분리하는 실험을 통해 미지시료속의 방향족 화합물의 주입량을 알아내고, 기체크로마토그래피의 원리를 이해하는 실험이다. ①기체 크로마토그래피법은 액체 및 기체 혼합물의 정량분석에 널리 사용되는데 이번 실험에서는 액체 혼합물의 정량분석을 위해 (적당한 비활성 고체분말의 표면에 비휘발성 액체를 보유시킨) 기체-액체크로마토그래피를 사용하였다. 이는 무기화합물의 기체 및 끓는점이 낮은 탄화수소의 분석에 적합하다. GC의 봉우리 면적은 원래의 혼합물 중에 있는 성분의 농도에 비례한다. 그러므로 표준물의 농도에 대하여 봉우리 면적을 도시하고, 정량분석에 이용하는 검정곡선을 작성한다. ②기체 크로마토그래피는 충전체의 종류에 따라 흡착크로마토그래피와 분배크로마토그래피의 원리에 바탕을 두고 있다. 즉, 주입기에 주입한 시료가 휘발하여 이동상인 운반기체에 의해 고체흡착제나 비활성 고체가루 지지체의 표면에 정착시킨 액체의 얇은 막을 도포한 정지상을 충전한 분리관으로 이동하여 흡착과 단리 혹은 용해와 증발을 반복하여 시료가 정지사와의 흡착력 또는 분배계수에 따라 분리 용출된다. 용출된 성분은 검출기에 의해 검출되고 그 크로마토그램으로 성분의 정성과 정량을 할 수 있다. 이기기는 이동상으로 기체를 사용하기 때문에 액체에 비해 점성이 매우 낮아서 긴 분리관을 사용할 수 있어 분리능이 크고 정지상과 이동상 사이에 시료의 성분이 확산속도가 크므로 분석기간이 비교적 짧은 것이 장점이다. 또한 LC에 비해 검출감도가 높다는 장점이 있다. 이번 실험은 우선, n-헵탄 각각 1.0㎕, 1.5㎕, 2.0㎕, 2.5㎕에 대한 크로마토그램을 얻는다. 이후 머무른 시간과 봉우리 면적을 계산하고, 톨루엔
참고자료
· 김경수외. 신물질 분리 및 구조분석. 조선대학교 출판부. 2002. P73~87
· 이홍락 외. 대학기기분석화학. 자유아카데미. 2001. P683~707
· Donald T.Sawyer. 기기를 이용하는 화학실험법.탐구당. 1988. P358~361
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