[공업화학실험]아세트아닐리드 재결정 사전보고서

소개글

아세트아닐리드 재결정 사전보고서

목차

1. Principle
2. Apparatus
3. Procedure

본문내용

1.실험목적
합성된 아세트아닐라이드를 재결정 하여 정제한다.

2.개요
조결정(불순물을 함유한 결정)을 정당한 용매에 가열하여 용해시킬 때 용해되지 않는 불순물을 여과하여 제거 시킨다 용해도가 큰 물질은 여과액에 녹은 상태로 용액 상태로 존재 한다. 이 여과액을 냉각시키면 다시 순수한 결정이 석출 된다. 이 조작을 재결정이라 하며 결정성 물질을 정제하는 일반적 조작방법의 하나이다.재결정

2. Apparatus
이론 및 장치에 관하여
1.이론
1)재결정시에 용매선택의 주의 사항
- 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법
- 용해도: 용매 100 g 에 녹을 수 있는 용질의 최대 양
발열반응: 온도↑ ► 용해도↓
흡열반응: 온도↑ ► 용해도↑
Δ일반적으로 극성용질은 극성용매에, 무극성용질은 무극성 용매에 잘 녹는다.
(용해도 파라메타가 비슷한 용질끼리 잘 섞이고 용매에 잘 녹는다.)
가. 재결정 방법에서의 용매선택
ㄱ. 불순물의 용해도는 크고, 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매.
ㄴ. 온도에 따른 용해도 차이가 큰 용매.
나. 회수율을 높이는 방법
작은 양의 용매사용, 충분히 낮은 온도까지 냉각.
*주의: 너무 적은 양의 용매를 사용, 너무 낮은 온도로 냉각 시 불순물 침전생성
다. 고체시료의 순도 확인: 녹는 범위 비교
- 순수한 고체: 녹는 범위가 좁다.
- 불순한 고체: 녹기 시작하는 온도 내려감, 녹는 온도 범위가 넓어짐.
라. 재결정에서 침전을 얻는 방법
ㄱ. 용액을 냉각시키는 경우
ㄴ. 용액을 냉각시켜도 포화용액이 되는 온도에서 침전이 형성되지 않는 경우,
비평형 상태의 과포화용액 (supersaturated solution) 또는 과냉각용액 (supercooled solution)인 경우: 이 용액에 얻고자 하는 물질 (씨앗, 기핵제)을 조금 넣거나 유리젓게로 용기 벽을 긁어준다.

● 재결정과정의 개요

1) 최소한의 용매에 불순물을 용해시킨다.
2) 잘 녹지 않는 불순물을 제거하기 위하여 뜨거운 용액으로 여과시킨다. (온침법)
3) 용액을 식히고, 그 화합물의

참고 자료

없음