Acetal deprotection 결과레포트 A+

소개

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목차

1. Observation
2. Result
3. Discussion

본문내용

1. Observation
① 20ml 바이알에 sm과 2M HCl를 넣고 30분 동안 교반기와 마그네틱 바를 사용하여 반응을 보낸다.
② 30분 반응 후에 TLC를 통하여 sm이 모두 pd로 반응되었는지 확인한다. 이때 sm이 모두 pd로 반응되지 않았음을 확인할 수 있었다. (전개 용매는 Hex : EA = 3 : 1로 진행하였다)
③ 추가로 30분을 더 교반시켜 총 1시간 후에 TLC를 찍었음에도 아직 sm이 남아있었다.
④ 유기 화합물을 분별 깔때기에 옮긴 후 잔여 HCl을 없애기 위해서 약염기인 NaHCO3 15ml 천천히 나누어서 quenching 해주었다. pH가 청록색임을 확인하였다
⑤ Pd, EA, NaCl 10ml, 증류수를 사용하여 2번 extraction 해주었다. 각 extraction 마다 TLC를 확인하여 물에 잔여 유기물질을 확인하였고 2차 추출에서 EA로 모든 유기물질을 옮겼다.
⑥ EA 내 잔여 물을 과량의 MgSO4¬를 사용하여 건조시킨 후 decantation 진행하고 evaporator을 사용하여 EA에서 Pd만 추출하였다.
⑦ Column chromatography로 7~19번 시료에서 Pd를 확인하였고 다시 evaporator를 사용하여 유기물질만을 추출하였다. (이때 TLC의 전개용매는 Hex : EA = 1 : 1 로 진행하였다.)
⑧ NMR 측정을 통해 유기 구조를 분석한다.
*밑에 TLC의 1, 2번 사진은 Sm-Co-Pd 순서이다. 3,4번은 물-CO-EA

참고자료

· 없음