3. 실험 방법
① 세 삼각플라스크(반응조) 안에 식용유 50 mL을 넣고 삼각플라스크 하나씩 무촉매, 균일계 촉매, 불균일계 촉매로 태그한 뒤 각 삼각플라스크에 피펫으로 methanol 18.3 mL를 넣는다.
② 시료종이를 접어 전자저울에 올린 뒤 영점을 맞추고 KOH 1 g을 측정하여 균일계 촉매로 태그된 삼각플라스크에 넣는다. 같은 방법으로 KOH/Alumina 1 g을 측정하여 불균일계 촉매로 태그된 삼각플라스크에 넣는다.
③ 세 삼각플라스크에 stirring bar을 넣은 뒤 thermometer holder로 삼각플라스크 입구를 닫고 파라필름으로 sealing한 후 작은 구멍을 뚫는다.
④ 세 삼각플라스크를 교반기에 올려놓고 전원을 켜 70 ℃로 유지하며 300 rpm으로 stirring 하면서 2시간 동안 반응을 진행시킨다.
⑤ 반응이 끝난 후, stirring bar을 빼준 뒤 반응기 속의 액체를 micro pipette을 사용해 100배 희석해준다.
⑥ 원심분리기를 4000 rpm, 20분으로 설정한 뒤 open 버튼을 누르고 같은 양으로 합성된 세 가지 물질들과 그와 같은 양의 물(40 mL)을 conical tube에 넣어 원심분리기에 넣고 작동시킨다.
⑦ 20분 경과 시 물을 제외한 3개의 tube는 methyl esters 층과 glycerin 층으로 분리된다.
⑧ 분리된 위층의 물질(methyl esters)의 부피를 각각 측정한다.
⑨ 세 tube로부터의 methyl esters 1 mL와 n-hexane 9 mL를 각각 넣고 흔들어 섞는다.
⑩ 세 바이알에 이름을 적어준다(무촉매, 균일계 촉매, 불균일계 촉매).
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