[유기공업화학실험 A+] Fluorescein의 합성 결과 레포트

소개글

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목차

1. Title

2. Apparatus & Reagents
1) Apparatus
2) Reagents

3. Procedure

4. Result
1) Fluorescein의 합성
2) Fluorescein의 색변화

5. Discussion
1) 실험에 대한 고찰
2) 오차의 원인
3) 생각해 볼 사항

6. Reference

본문내용

이번 실험은 fluorescein의 합성이다. Resorcinol과 phthalic anhydride를 이용하여 Fluorescein를 합성했고 형광 현상을 관찰했다. Covid-19의 영향 때문에 소수의 인원만 대면 실험을 진행하게 된 실험 이였다.
Fluorescein을 합성하기 위해 먼저 50mL vial에 2.38g의 resorcinol과 1.56g의 phthalic anhydride를 넣어준다. 이 때, 산 조건을 만들기 위해 촉매인 2M H_2 〖SO〗_43방울을 넣어주었다. 위 vial에 들어간 mixture를 충분히 혼합 해 준 후 미리 가열해 둔 sandbath에서 가열해줬다. 이때, 온도는 180~200℃ 를 유지했다. 위 온도범위를 벗어나 반응하게 될 경우 product의 분해가 발생할 수 있었기 때문이다. 증가하는 온도에 따라 반응의 양상을 관찰해 볼 수 있었다. 가열을 시작했을 때에는 vial 벽면은 노란색, 녹아 있는 mixture는 짙은 빨간색으로 변하는 모습을 관찰할 수 있었고 180℃에서 벽면의 하얀색 고체를 관찰할 수 있었다. 위 고체는 phthalic anhydride로 높은 온도에서 산화되어 고체로 변화하여 vial 표면에서 관찰된 것이다. 이후, 충분한 stir 과정을 거치며 지속 가열했을 때 vial 벽에 남아있던 녹지 않은 mixture까지 모두 녹아 vial 내부 mixture 모두 투명한 빛을 띠는 검붉은 용액으로 변화한 것을 관찰할 수 있었다. 가열 과정에서 용기 윗 부분에 물이 맺힐 땐 vial 뚜껑을 살짝 열어주어 내부 수분을 증발시켜 주어야 하고 stir를 멈출 경우 mixture 윗 부분의 용액의 온도가 내려가 노란색 고체로 다시 변하므로 주의하여 실험하여야 한다. 30분간의 가열 과정을 마치고 Ea:Hex = 1:1인 TLC를 이용해 반응의 진행상태를 살핀 후 vial을 150℃까지 cooling 해준다.

참고 자료

네이버 지식백과 “프리델크래프츠 반응”
[https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2319268&cid=60227&categoryId=60227]
위키백과 “Friedel-craft reaction”
[https://en.wikipedia.org/wiki/Friedel%E2%80%93Crafts_reaction#:~:text=The%20Friedel%E2%80%93Crafts%20reactions%20are,proceed%20by%20electrophilic%20aromatic%20substitution.] (2020.09.24 수정)
네이버 지식백과 “형광”
[https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5662931&cid=62802&categoryId=62802]