1. 관계이론
2. 실험방법
3. 실험에 필요한 시약
4. 실험방법
5. 결과
6. 결론 및 제언
7. 참고문헌
본문내용
5. 실험방법
(1) 전처리 또는 여과한 시료 2㎖(암모니아성질소로서 0.04㎎ 이하 함유)를 취하여 50㎖ 용량의 플라스크에 넣고 물을 넣어 약 30㎖로 한 다음 나트륨페놀라이트 용액 10㎖와 니트로프로시드나트륨 용액 1㎖를 넣고 조용히 섞은 다음 차아염소산나트륨 용액(암모니아성질소 시험용) 5㎖을 넣어 조용히 섞는다.
(2) 물을 넣어 표선까지 채운 다음 액온을 20-25도로 하여 약 30분간 방치하고 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다.
(3) 따로 물 30㎖를 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 630㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 암모니아성질소의 양을 구하여 농도(㎎/L)를 산출한다.
<중 략>
Y=0.75X-0.0766667에 대입하여 미지시료 1(0.234+0.035=0.199)의 값 0.199를 대입하여 X를 구하면, X=0.37ppm이 나온다.
이론값은 0.4ppm이므로, 오차는, 이다.
미지시료 2의 경우 0.282-0.035=0.247의 값으로 수식에 대입을 하면 X=0.43ppm이 나온다. 0.5ppm이 이론 값이므로 오차는 이다.
암모늄 아세테이트 10ppm짜리는 (지난 주에 제조한 것=1리터의 부피 플라스크에 0.01그람을 취한 것) y=0.064-0.035=0.029이므로, y=0.75x-0.076667에 대입하여 x=0.141ppm을 얻는다. 이는 이론 값 0.4ppm과 의 오차를 보인다.
흥미로운 것은, 지난 번 AA 보고서에서 언급한 바와 같이 오차를 줄이기 위해 10배의 양을 저울로 재어 (작은 량은 정확하게 덜기가 힘드므로) 일단 10배 진한 용액을 만든 후 이를 다시 10배 희석하여 10ppm을 정량할 때 이 방법으로 하면 오차가 더 줄어들 것이라고 결론 및 제언 부분에서 서술하였다. 그리하여 그 방법으로 기기분석 마지막 실험날에 암모늄아세테이트 10ppm을 만들어 수행하여보니, 별 차이가 없었다.
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