2) 시료의 적정
①잘 세척하여 건조시킨 평량병(무게다는 병)의 무게를 정밀하게 달고 시료용액을 1.5g 정도를 스포이드로 한 방울씩 가하고 0.1mg까지 정밀하게 평량한다.
②시료를 Volumetric flask(250mL)에 합친 후 표선까지 증류수로 채우고 시료용액을 제조한다.
③시료용액 25ml를 홀피펫으로 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣는다.
④증류수 50ml와 메틸오렌지 지시약 1~2방울을 가하고 0.1 NaOH 표준용액으로 용액의 색이 오렌지색이 될 때까지 적정하여 표준용액의 소비량 (a ml)을 기록한다.
⑤따로 시료용액 25ml를 홀피펫으로 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 NaCl 용액(10 w/v%) 약 10ml와 2~3방울의 페놀프탈렌을 가한 후 다음 0.1N NaOH 표준용액으로 엷은 주홍색이 될 때까지 적정하여 표준용액의 소비량 (b ml)을 기록한다.
2. Mohr법에 의한 염화물의 정량
1) 시약의 조제
①5% K2CrO4용액의 조제
크롬산칼륨 (K2CrO4) 0.5g을 10ml 증류수에 녹여 조제한다.
②0.01N AgNO3 표준용액
AgNO3 0.425g을 비커에 넣고 증류수에 녹인 후,
250ml - volumetric flask에 넣어 표선까지 채운다.
2) 표정
(1)NaCl 시료의 표정
①순수한 염화나트륨(NaCl) 0.2g가량을 정밀하게 달아 물에 용해시켜 250ml volumetric flask에 넣고 증류수를 가하여 표선까지 채운다.
②이와 같이 하여 만든 NaCl 일차표준물 용액 25ml를 취하여 삼각플라스크에 옮긴 후 물을 넣어 100ml가 되게 한다.
③이용액에 지시약 5% K2CrO4 1ml를 가하고 탄산수소나트륨 약 1g정도를 가한다.
④0.01N 질산은 표준용액으로 적정하여 이용액이 적갈색 침전을 균일하게 띠기 시작할 때 적정을 중지하고 표준용액의 소비량을 기록한다.
⑤3회이상 적정하여 평균값을 구하고 바탕시험으로 값을 보정하여 factor(농도계수)를 계산한다.
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