[분석화학실험]Cyclic Voltammetry - 순환전압전류법

소개글

Cyclic Voltammetry (순환전압전류법)의 원리를 이해하고
Fe(III)(CN)63-와 Fe(III)(CN)64-의 산화-환원쌍의 E°(표준환원전위)와 ΔEp를 구해보는 실험레포트입니다.

예비레포트입니다. 결과는 없습니다. 실험 이론 및 방법만 설명되어 있어 참고 바랍니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의 사항
6. 참고 문헌

본문내용

1.1. 실험 개요
전기화학분석법은 크게 전위차법(potentiometry), 전기량법(coulometry), 전류법(amperometry), 전압-전류법(voltammetry)으로 나눌 수 있다. 이중 전압-전류법(voltammetry)은 전압을 변화시키면서 전류를 측정하고 전압-전류도(voltammogram)을 작성하여 전해전위로 목적물질을 정성하고, 그 때의 전류값으로 정량한다.
Cyclic voltammetry는 이러한 전압-전류법(voltammetry)의 대표적인 예로서 산화 환원종의 전기화학적인 거동을 살펴보고, 이로부터 산화-환원반응의 메카니즘을 규명하는데 기본적으로 가장 많이 사용되는 전기화학적인 technique이다. 본 실험을 통하여 potential sweep rate와 electroactive species의 농도에 따른 전압-전류도(voltammogram)의 변화를 살펴보고, 이로부터 분석물질의 kinetics에 관련된 정보를 얻을수 있다.
Cyclic voltammetry에서는 아래의 그림(1)과 같은 삼각파형의 전압을 working electrode에 걸어준다. 즉, 시간에 따라 전압을 순환시켜가면서 이에 따른 전류를 전압의 함수로 측정하게 된다. 다음의 그림(2)는 이러한 voltammogram을 나타내었다.

<중 략>

전위는 기준전극(reference electrode)에 대해서 처음에는 +0.8V에서 -0.2V까지 선형으로 변화시킨다. 그 후 주사방향 (scan direction)을 반대로 하여 전위를 처음 값 +0.8V에 되돌아가게 한다.
2) 전극의 역할
① 기준전극 (reference electrode) : 화학전지의 기전력 또는 전극전위를 측정할 때 사용한다. 단극전위가 일정하여 기준이 될 수 있는 전극으로 염화은 전극, 칼로멜 전극, 황화수은(I)전극 등이 있다. 이 전극과 다른 전극으로 전지를 만들어 그 기전력을 측정하면 다른 전극의 전위를 알 수 있다. 이번 실험에서는 염화은 전극을 사용한다.
② 보조전극 (auxiliary electrode) : 작업전극과 짝이 되어 전류를 흐르게 한다.

참고 자료

기기분석의 이해 (Principles of Instrumental Analysis), Holler, Skoog, Crouch, 사이플러스
전자이동의 화학–전기화학입문, 渡邊正, 中林誠一郞, 도서출판 아진
기기를 이용하는 화학실험법, Donald T. Sawyer, 박기채