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dmso의 금속착물

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최초 등록일
2013.04.15
최종 저작일
2013.03
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목차

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본문내용

실 험 목 적
DMSO(Dimethyl Sulfoxide)의 구조와 특성을 이해한다.
DMSO를 이용하여 3가지의 금속 착물을 합성함으로, 금속 착물의 생성 원리와 생성 방법을 알아본다.
HSAB Theory의 원리를 이해하고, 3가지의 금속 착물의 반응성과 비교한다.
분석에 쓰이는 IR Spectroscopy의 원리를 이해한다.

DMSO(Dimethyl Sulfoxide)란?
구조 : S 원자를 중심으로 두 개의 Methly기와 한 개의 O가 결합해 있는 구조로, Sulfoxide(RSOR)의 대표 물질

DMSO(Dimethyl Sulfoxide)란?

화학적 특성 : Acetone과 비슷하게 생긴 구조에서 우선 기인
Polar Aprotic Solvent로, Miscibility(섞임성)가 뛰어나, Polar, Nonpolar 모두 잘 녹여 화학적으로 매우 중요한 무색의 용매이다. 또, 강한 염기가 있는 상태 이외에는 pH에 영향을 주지 않으므로, 많은 유기 용매의 Solvent로 쓰인다.
또, mp가 19℃, bp가 189 ℃로, Crystallization을 할 때 온도를 낮추는 경우에는 별로 좋지 않지만 bp가 높아서 고온 반응에서의 물이나 AC를 대체하는 용매로써 적합하다.

<중 략>

실험방법
RuCl3·4DMSO의 제조
6. 이 용액에 N2 gas를 서서히 통과시키면서 부피를 반으로 줄인다.
(Rotary Evaporater 사용)
7. anhydrous Acetone 2mL를 adding하면 두 층이 형성된다.
8. 얼음 중탕에서 냉각시키고 10~15분간 방치하여 둔다.
9. 노란색 결정이 석출되면 vacuum filtration 한 후에 EtOH 500μL, Ether 500μL 로 두 번씩 닦아준다.
10. 생성물을 여과지 위에서 건조시킨다.

결과처리(IR spectrum)
모든 기구는 AC로 세척한다.
sample을 막대사발에 아주 소량 넣고 sample의 100배의 양만큼 KBr을 넣어서 아주 곱고 균일하게 갈아준다.
(KBr은 거의 UV ~ IR 전 구간에서 absorption, emission이 없어서 시료의 Peak에 영향을 주지 않음)

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