Synthesis of Chemiluminescent Substances

소개글

루미놀의 합성과 화학발광실험에 대한 예비레포트입니다.

목차

1. 실험목적
2. 이론
3. 시약조사 및 실험기구
4. 실험방법
5. 참고문헌

본문내용

<1. Synthesis of luminol>
① 15mL의 물을 담은 플라스크를 가열하여 끓인다.
② 1g의 3-nitrophthalic acid와 2mL의 8% hydrazine aqueous solution을 test tube에 담아서 고체가 녹을 때까지 가열한 후, 3mL의 triethylene glycol을 넣는다.
③ 온도계, 끓임쪽을 넣고 aspirator tube를 aspirator에 연결한다. 그리고 충분한 물이 증류 되도록 격렬하게 끓인다. 온도가 빠르게 215℃에 도달하도록 한다.
④ 가끔씩 가열해 주면서 215~220℃를 2분간 유지시킨다.
⑤ Tube를 제거하고 100℃로 식힌다. 15mL의 뜨거운 물을 가하고 생각시킨다. 그리고 노란색을 나타내는 과립형 nitro compound을 fiiltration으로 모은다.
⑥ 이 compound를 건조시킬 필요 없이 test tube에 옮기고 5mL의 3M NaOH 용액을 가하고 저어준다. 그리고 용액의 색깔이 진한 적갈색을 나타내면 3g의 sodium hydrosulfite dihydrate를 가한다.
⑦ Solid를 소량의 물로 씻고 끓는점까지 저어주며 5분정도 가열한다. 이 시간동안 reduction product가 분리된다.
⑧ 2mL의 acetic acid를 가하고 냉각한 후에 젓는다.
⑨ Light yellow luminol 침전을 얻는다.

<2. The Light-Producing Reaction>
① 얻어진 루미놀을 2mL의 3M NaOH 용액(알칼리성 환경을 조성)와 18mL의 물에 녹인다. 이것이 solution A이다.
② 4mL의 3% aqueous potassium ferricyanide, 4mL의 3% hydrogen peroxide(산화제) 그리고 32mL의 물을 섞어 solution B를 준비한다.
③ 5mL의 A를 35mL의 물에 희석시키고, 어두운 곳에서 이 용액을 B에 한번에 가한다.
④ 플라스크를 잘 흔들어 주고 발광을 증가시키기 위해 소량의 알칼리성 물질과 ferricyanide 결정을 넣어준다. UV 또한 이 반응을 더 잘 일어나게 할 수 있다
Note) A와 ferricyanide를 넣지 않은 B를 섞으면 sanguinary luminol 시약을 만들 수 있다. 피를 가하면 발광 현상이 일어난다.

참고 자료

실험매뉴얼
네이버 백과사전
http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=561&docId=425393&mobile&categoryId=561
http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=649&docId=627071&mobile&categoryId=649
http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=200000000&docId=1156703&mobile&categoryId=200000465
http://search.naver.com/search.naver?sm=tab_hty.top&where=nexearch&ie=utf8&query=%ED%8A%B8%EB%A6%AC%EC%97%90%ED%8B%B8%EB%A0%8C%EA%B8%80%EB%A6%AC%EC%BD%9C&x=0&y=0
http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=621&docId=425058&mobile&categoryId=621
위키피디아
http://en.wikipedia.org/wiki/Luminol
http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_ferricyanide
http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrazine
http://en.wikipedia.org/wiki/Triethylene_glycol
http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_dithionite
유기화학, JANICE GORZYNSKI SMITH, 유기화학교재연구회, McGraw-Hill, 2010
http://www.chemicalland21.com/lifescience/agro/3-NITROPHTHALIC%20ACID.htm