<1. Diazotization of Sulfanilic acid>
① 100mL 삼각플라스크에 2.4g의 Sulfanilic acid monohydrate와 25mL의 2.5% Na2CO3 수용액(또는, 0.66g Anhydrous Na2CO3 + 25mL water)을 넣고 녹인다. 필요에 따라 약하게 가열한다.
② 열이 발생하면, 뚜껑을 닫은 상태에서 식힌다.
③ 0.95g NaNO2을 넣고 녹을 때까지 stirring한다.
④ 15g의 얼음과 2.5mL의 진한염산이 들어있는 100mL 삼각플라스크에 ③에서 만든 용액을 붓는다.
⑤ 1~2분 후에 하얀 침전(diazonium salt)으로 분리된다. 생성물은 분리하지 않으며, 서스펜션 상태에서 Orange dye를 만들기 위해서 사용된다. 대부분의 diazonium salts보다 안정하여서, 몇 시간은 유지된다.
<2. Synthesis of Methyl Orange
(p-sulfobenzenazo-4-dimethylaniline sodium salt)>
① 100mL 삼각플라스크에 1.6mL의 Dimethyl aniline과 1.2mL의 Glacial acetic acid를 넣는다.
② 실험 1에서 만든 diazotization of sulfanilic acid를 stirring하면서, ①에서 만든 Dimethyl aniline acetate 용액을 넣는다.
③ ①의 플라스크를 약간의 물로 씻어서 ②에서 만든 것에 넣어준다.
④ 몇 분간 잘 섞으면 불은색에서 안정한 형태로 dye가 분리된다.
⑤ 10~15분 후면, 딱딱한 반죽이 된다.
⑥ 18mL의 3M NaOH를 가하고, stirring한다.
⑦ 녹는점까지 가열하여서, 많은 양이 녹도록 한다.
⑧ 얼음과 물로 채워진 통에 담가서, 흔들리지 않도록 조심하며 식힌다.
⑨ 잘 식으면, filtration한다(포화 NaCl 수용액으로 헹군다).
⑩ 잘 말리고 질량을 측정한다.
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