기기분석 열법분석

소개

기기분석 열법분석에 대해서 조사한 레포트 입니다

목차

1. 열분석법 1
1.1. 열분석법의 정의 1
1.2. 열분석에 의해 측정되는 재료의 특성 1
1.3. 열분석의 종류 1

2. 원리 1
2.1. TGA 1
2.2. DTA 2
2.3. DSC 3

3. 구성 4
3.1. TGA (Thermogravimetric Analysis) 4
3.1.1. 저울 4
3.1.2. 가열 장치 5
3.1.3. 온도 측정과 조절 5
3.1.4. 신호의 기록 5
3.1.5. 분위기 조절 5
3.2. DTA 5
3.2.1. 시료 용기 부분 6
3.2.2. 가열로 및 가열로 온도 조절 장치 6
3.2.3. 전압증폭기 및 기록계 6
3.3. DSC 6
3.3.1. 전력 보상 DSC 6
3.3.2. 열흐름 DSC 7

4. 응용 8
4.1. TGA 8
4.1.1. 조성의 분석 9
4.1.2. 열안정성 11
4.1.3. 난연제 효과 측정 11
4.2. DTA와 DSC 11
4.2.1. 유기 화합물 11
4.2.2. 무기 화합물 12
4.2.3. 고분자 물질 13

본문내용

1. 열분석법
1.1. 열분석법의 정의
열분석이란 물질의 물리변수를 온도의 함수로 나타내어 재료의 물리적, 화학적 특성을 분석함으로써 그물질의 정성, 정량분석을 할 수 있는 분석기법을 말한다. 즉 물체를 가열 또는 냉각시키면서 그 물체의 온도를 측정해가면 온도의 시간적 변화는 일반적으로 평활한 곡선을 나타난다. 그러나 물질이 전이점을 갖거나 분해하듯이, 어떤 상변화가 있을 때는, 곡선은 그 온도에서 정지점 또는 이상변화를 보이고, 이 곡선에 의해 상변화나 반응 의 생성 등 각종 변화를 알 수 있는 방법이 열분석이다. 물질의 녹는점, 응고점, 분해점 또는 합금의 상전이 등의 연구에 사용되며, 기준물질과 시료를 동시에 가열하면서 두 물질 사이에 생기는 온도차를 측정하여 시료의 열적 특성을 해석하는 시차열분석도 이용된다. 열분석에 사용되는 온도 프로그램은 시료를 어떤 온도로 일정하게 유지(isothermal condition; 등온조건)시키거나 일정한 승온 속도 (heating rate)로 가열, 냉각시키는 하나 이상의 온도 세스먼트를 사용한다. (“isothermal-dynamic-isothermal segments”)

1.2. 열분석에 의해 측정되는 재료의 특성
▶ 시료의 전이온도(transition temperature)
▶ 질량(mass 또는 weight)
▶ 크기(dimension 또는 size)
▶ 엔탈피(enthalpy)
▶ 점탄성(viscoelastic) 변화
▶ 물질의 광학적 거동(optical behavior)

1.3. 열분석의 종류
▶ 시차주사열량측정 시차열분석 ( DTA : Differential Thermal Analysis )
▶ 열중량측정 ( TGA : Thermogravimetric Analysis )
▶ 열기계분석 ( TMA : Thermomechanical Analysis )
▶ 시차 열분석( DTA : Differential Thermeral Analylsis )



2. 원리
2.1. TGA
TGA는 온도의 함수로써 질량을 연속적으로 측정한다. 온도에 대하여 질량을 도시한 것을 Thermogram 또는 TGA 곡선이라 한다. 열무게 측정 분석에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열에 의한 변화 상태를 보면서 정성 및 정량 분석을 할 수 있다. 이러한 온도-무게 변화량의 곡선은 다양한 조건에서의 사용한 물질의 구성비와 함께 시료의 열안정성(thermal stability)과 난연성(flame retardancy) 등의 성질을 나타내고, 승온 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내 주며 가열이 끝났을 때 남은 화합물의 양도 알 수 있게 해준다.

참고자료

· HOOLER SKOOG CROUGH 기기분석의 이해 제6판, 박기채 외 7인, 사이플러스