BET, TGA, FT-IR을 이용한 촉매의 deactivation분석

소개글

BET, TGA, FT-IR 등을 이용하여 촉매의 열화(deactivation)을 측정하는 실험.

목차

1.서론

2.이론
2-1 흡착(adsorption)원리, BET
2-2 흡착등온선(Isotherm)
2-3 고체의 표면적 계산(Surface Area)
2-4 Porosity
2-5 Pore Size Distribution
2-6 FT-IR
2-7 TGA

3.실험방법

4.결과 및 토론

5.결론

6.참고문헌

본문내용

1.서론
촉매 분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 TGA를 측정하여 분석하여보자.
BET(Brunauer-Emmett-Teller)는 장비의 기본 원리를 발견한 이 세 사람의 이름자를 모아 만든 용어로서 표면적을 측정하는데 가장 많이 쓰이는 방법이다. BET 이론이란 일정한 온도에서는 고체 표면에 물리적으로 흡착한 기체 분자의 량이 기체의 부분압력의 함수이며 이렇게 흡착한 기체는 다층 구조를 이룬다는 것으로 이전에 사용되던 단일 흡착층을 가정한 Langmuir 이론을 보완한 것이다. BET 장비는 BET 이론을 바탕으로 일정 온도에서 기체의 압력을 변화시켜 가면서 고체 표면에 흡착한 기체의 량을 측정하도록 제작된 장비이다. FT-IR은 분자의 진동 및 분자의 회전은 전자기스펙트럼의 적외선 영역의 빛을 흡수하여 일어난다. 적외선의 파장영역에서는 분자내 원자의 진동으로부터 분자 전체의 회전에 의한 흡수스펙트럼이 나타나는데 이런 특정한 작용기의 진동에 따른 전체의 회전에 따른 적외선 흡수파장이 각각 다르다. 따라서 IR은 어느 파장에서 빛의 흡수가 일어나는 지를 관찰하여 그 화합물이 가진 작용기를 알아냄으로서 고분자나 유기화합물의 구조분석에 이용되고 있다. 열 무게 측정분석(Thermogravimetric analysis, TGA)은 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측정하여 분석한다. TGA에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량 분석을 가능하게 한다. 또한 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열 안정성(thermal stability) 및 물질의 구성비 등을 나타내고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내주며 가열이 끝났을 때 나은 찌꺼기의 양도 알 수 있게 해 준다



2.이론
2-1 흡착(adsorption)원리, BET
Gas 분자들이 다양한 방향과 속도로 고체의 표면과 충돌할 때 고체의 표면은 내부보다 불안정한 상태에 있으며, 이를 만족시키기 위해 Gas 분자는 표면에 붙거나 분리되며, 압력, 온도 등의 변화를 주었을 경우, 고체의 표면에 Gas가 응축하는 현상을 볼 수 있으며,이는 van der waals 힘에 의한 것이다. 이 현상을 흡착(adsorption)이라 한다. 간단히 말하여 2개의 상이 접할 때 그 상을 구성하고 있는 성분 물질이 경계면에 농축되는 현상을 말한다.
또한 응축된 즉, 흡착된 분자들이 표면으로부터 분리(증발)되는 현상을 탈착 (desorption) 이라한다. 이러한 흡착, 탈착은 고체 표면의 온도, 가스의 특성, 주 어진 압력 등에 의하여 결정된다.
가스의 압력은 고체 등의 표면에 분자의 충돌에 의하여 일정한 용기 속에서는 압 력 SENSOR로 이들 변화로 인하여 가스가 고체 죽 용기의 내부 표면 또는 기타 의 고체에 흡착, 탈착이 돌 경우 이는 주어진 일정양의 가스 중 일부 분자들이 흡 착, 또는 탈착 된 것이며 압력의 측정으로 이러한 현상이 감지되며 이는 곧 흡 착용량법의 원리이다. 흡착현상은 고체와 gas간의 흡착력의 종류에 따라 크게 물리흡착(physical adsorption)과 화학흡착(chemical adsorption)으로 나눌 수 있는데 물리 흡착은 위에서와 같이 Van der waals force에 의한 흡착현상이며, 화학 흡착은 고체 표면과 gas간에 전자가 이동하여 이온에 의한 상호 작용이나 전자의 공유에 의해 흡착을 일으키는 것이다.

참고 자료

촉매공정, 서울대학교출판부, 서울대 유공 연구실 동문 펀저, p7~21
2003.11.15
기기분석의 원리 : 박기채외 5명, 1998, 자유아카데미, p446～459
기기분석의 원리와 응용, 녹문당, 박면용외, P102, 2003. 2. 20
http://blog.naver.com/nanomate?Redirect=Log&logNo=110003160271
http://blog.daum.net/happybirus3/1134843