이번 실험에서는 Pt/Alumina촉매를 이용한 프로판 수소화 반응 전후의 촉매를 BET와 FT-IR분석법을 이용하여 분석하고 비교함으로서 촉매 특성의 변화를 관찰하였다.
FT-IR의 경우 반응 전과 반응 후에 채취한 촉매를 KBr과 섞어 펠렛을 만든 후 IR스팩트럼을 찍어 Peak를 비교하여 작용기의 변화에 따른 촉매의 Deactivation을 해석 했다. 해석결과 반응 후에 스펙트럼에서 C-H기가 확인되었으며, 촉매의 비활성화 유형 중 Cocking이 일어났다는 것을 알 수 있었다.
BET실험의 경우는 반응 전과 후의 압력과 흡착된 Gas의 부피를 측정하여 Branauer, Emmett, Teller Theory와 Langmuir Theory에 근거하여 그래프를 작성하여 Slope과 Y절편을 이용해 nM과 C값을 계산했고, 또 촉매의 표면적을 계산할 수 있었다. 여기서 사용한 BET유도식과 Langmuir유도식 중 어떤 것이 더 근사적인 값인지 그래프의 R2과 C값을 이용해 해석 한다. 그리고 실험에서 얻은 Isotherm 흡,탈착 그래프를 문헌상의 Isotherm 흡,탈착 그래프와 비교하여 porosity형태를 유추하고, 반응 전후의 Isotherm 흡,탈착 그래프의 변화를 과학적 근거에 의해 설명할 수 있어야 한다. 마지막으로 TGA실험을 통해 FT-IR을 통해 알아낸 흡착된 물질의 함량을 구해주었다.
1. 서론
촉매 분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 TGA를 측정한다. FT-IR을 통하여 반응전 촉매와 반응후 촉매의 스펙트럼을 비교하여 coking된 촉매표면에 있는 물질을 확인하고 BET를 통해서는 반응전 촉매와 반응후 촉매의 Isotherm Linear Plot을 작성하여 porosity 형태를 유추하고 반응전후의 그래프의 차이를 확인하였다. 마지막으로 TGA를 이용하여 반응전 촉매와 반응후 촉매사이의 결과를 비교하였으며 이를 통해 반응후 촉매에 흡착된 불순물의 무게를 확인하였다.
2. 이론
▶ 흡착(adsorption)원리, BET
Gas 분자들이 다양한 방향과 속도로 고체의 표면과 충돌할 때 고체의 표면은 내부보다 불안정한 상태에 있으며, 이를 만족시키기 위해 Gas 분자는 표면에 달라붙거나 분리되며, 압력, 온도 등의 변화를 주었을 경우, 고체의 표면에 Gas가 응축하는 현상을 볼 수 있으며,이는 van der waals 힘에 의한 것이며, 차가운 창문에 수증기가 응축하는 현상과 유사한 현상이고 이 현상을 흡착(adsorption)이라 한다.
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