1. 목적
촉매를 분석함에 있어 열분석을 하는데 온도의 변화에 따라 시료의 무게를측정하며 그 변화를 확인하는 TGA방법에 대한 방법을 실험하면서 나오는 결과값을 분석하고 사용방법을 배워본다.
2. 이론
열 분석 TGA 에 앞서 다른 분석법을 먼저 알아보면 무게분석법 (Gravimetric Method of Analysis) 과 질량분석법 (Mass Spectroscopy, MS )이 있습니다. 무게분석법은 분석저울을 사용한 무게 측정에 근거한 것으로 TGA는 무게분석법에 해당됩니다. 질량분석법은 시료를 이온화하고 전기 또는 자기장 속을 통과시켜 각 이온 종의 질량과 전기 또는 자기장과의 상호작용 정도의 차를 이용하여
분리, 검출한 뒤 질량 스펙트럼으로 분석해 원자량, 분자량, 분자식, 화학구조 등의 정보를 얻을 수 있습니다. 무게분석법의 다른 방법들 중에는 침전 법 (Precipitation Method), 휘발 법 (Volatilization Method), 열무게 분석법 (Thermogravimetry, TG) 가 있습니다. 침전 법이란 용해하기 어려운 분석물을 침전물로 만들어 불순물을 세척한 다음 열처리를 가해 조성을 아는 생성물로 만든 뒤 무게 변화를 측정하는 방법이고, 휘발 법은 분석물을 적당한 온도에서 휘발시킨 뒤 휘발 생성물을 포집하여 무게를 측정하고 남은 생성물의 무게를 측정하여 분석물이 잃은 무게를 간접적으로 측정하는 방법입니다. 열무게 분석법은 열천평 (Thermobalance) 를 사용하여 시료를 일정한 프로그램으로 가열하며 그 무게 변화를 연속적으로 기록하여 TG곡선 (Thermogram) 을 측정합니다.
- 마찬가지로 각종 물질의 열분해 거동이나 열 안정성에 대한 정보를 얻을 수 있습니다.
- 열 분해 과정에서 복잡한 생성물이 발생하는 시료에 대한 TG곡선으로부터 각 온도의 무게 감소만을 알 수 있고, 자세한 사항은 무게 감소에 대응하여 발생하는 화학 종을 측정하려면 TG 와 GC 또는 질량분석법을 이용한 기기가 필요합니다.
TGA 분석에 관련한 식에 대한 부분을 알아보면 열무게 측정 곡선으로부터 반응속도를 구하는 방법은
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