XRD측정장비 설명, 시편에따른 분석방법, 시료의충진, XRD실험방법

소개글

XRD측정장비 설명, 시편에따른 분석방법, 시료의충진, XRD실험방법에 관한 레포트

목차

(1)XRD 시스템
1. XRD 구성
1) X-ray 발생장치(X-ray Generator)
2). Goniometer
3) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)
4)Filter

(2)시편의 종류에 따른 분석 방법
1. θ-2θ 축으로 주사
1) 다결정 시편
분말시료와 같은 다결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
2) 단결정 시편
Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지
고 있기 때문에 그 결정면의 회절선만 크게 나타나게 된다.
3) 방향성을 갖는 시편
2. 2θ 축으로 주사
3. θ축으로 주사
4. θ-θ축으로 주사

(3) 시료의 충진
1. 알루미늄 시료판
2. 유리 시료판
3. 무반사 시료판

(4)XRD 실험방법
1. 분말X선회절법에 의한 동정법의 특징
2. X선에 의한 동정법의 한계
3. ICDD card
4. 색인서(Index book)

본문내용

(1)XRD 시스템
1. XRD 구성
1) X-ray 발생장치(X-ray Generator)
⊙X-ray Tube
-봉입형 X-ray tube (Sealed type)
-회전양극 X-ray tube (Rotating anode)
⊙보안회로와 급수장치
-과부하 방지장치, 경고, 안전스위치 등의 설비
-X-ray tube에는 냉각수로 target을 냉각
2). Goniometer
-Diffracted X-ray를 측정하기 위한 측각기
-시료가 작거나 X-ray가 투과하는 시료의 경우는 평행 Beam법이 이용되나, 일반적으로는
3) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)
⊙Detector
-Xe, Kr, Ar 등을 주성분으로 하는 불활성 기체로 충진된 비례계수관 사용
-회절 X-ray는 Slit System을 통과하여 X-ray Detector에 들어가며 이곳에서 전기적인 신호로 변환.
- X-ray는 Detector에 의해 전기적인 Pulse
4)Filter
-대부분의 X-ray 회절 실험에서는 가능한 한 monochromatic radiation에 가까운 radiation이 요구된다.
-VK보다 높은 voltage로 가속된 전자에 의한 x-ray는 continuous spectrum은 물론 Kα, Kβ도
(2)시편의 종류에 따른 분석 방법



3. ICDD card
ICDD card 는 분말X선회절 Data 의 표준으로 널리 이용된다.
이 Card 는 하나의 물질에 대하여 회절 Data(격자면간격, 회절선강도, Miller Index 등), 결정학적 Data, 광학적 Data 및 측정조건 등이 1장의 Card 에 기재되어 있다.
1997년 9월 현재 Set 47 이 간행되었으며, 무기화합물이 약 47797매, 유기화합물이 약 19399매가 수록되어 있다.
매년 무기화합물은 약 1500매, 유기화합물은 약 500매의 Data가 추가된다.
4. 색인서(Index book)
ICDD Card의 검색을 효과적으로 하기 위한 색인서들은 다음의 3종류가 있다.
(1) Search Manual (Hanawalt)-Inorganic Phases
무기화합물의 Hanawalt법 색인

참고 자료

-http://www.sqeng.co.kr/data/x-ray.pdf
-http://www.physics.pdx.edu/~pmoeck/phy381/Topic5a-XRD.pdf
-http://www.seceng.co.kr/images/DC/data/X-ray.pdf
-http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
-http://www.softdisc.co.kr/Qual.html
-http://phys.kookmin.ac.kr/~xray/xrd/xrd.html
-나노소재기기 수업자료 (최봉근 교수님)
-William D. Callister, Jr., Materials Science and Engineering an Introduction 6/e, John Wiley & Sons, Inc., 2003
-Skoog, Douglas A., Principles of Instrumental Analysis 6/E, Thomson, 2007
-투과 전자현미경학 개론/ 성창모/ 반도출판사/ 56~58P(Bragg`s Law부분)
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