DSC 실험 결과 보고서

소개

DSC를 이용한 Tg의 측정

목차

1. 서 론 1

2. 이론적 배경 2
2. 1 고분자물질의 열적 특성 2
2. 1. 1 고분자의 모폴로지 변화 2
2. 1. 2 유리전이온도 4
2. 1. 2 유리전이온도 측정방법 6
2. 2 DSC 10
2. 2. 1 DSC의 원리 10
2. 2. 2 DSC의 종류 10
2. 2. 3 DSC의 특징 16
2. 2. 4 DSC의 장점 17
2. 2. 5 DSC의 응용분야 17
2. 2. 6 DSC data의 해석 18

3. 실험방법 24
3. 1 실험의 개요 24
3. 1 시료의 준비 24
3. 2 실험방법 25

4. 결과 33
4. 1 측정 및 분석 33
4. 1. 1 측정결과 33
4. 1. 2 오차분석 34

5. 결론 34

Nomenclatures 35

References 36

본문내용

1. 서 론

일반적으로 물질은 온도가 변화됨에 따라 물리적, 화학적 변화를 일으키며, 대부분의 화학적/물리적 변화를 일으키는 물질은 각각 열을 흡수하거나 방출한다. 따라서 시료의 열 출입을 관찰하면 화학적/물리적 변화여부를 알 수 있다. 이러한 원리를 이용한 대표적인 열분석 장비가 DSC(Differential Scanning Calorimetry)이다.
DSC에서는 sample과 reference furnace에 공급된 보상 에너지로부터 얻은 온도, 열량변화 data로부터 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있다. 이때 피크의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정량적인 정보들을 얻을 수 있으며 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 얻을 수 있다. 특히 시료가 고분자 물질인 경우에는 매우 중요한 정보들을 얻기에 유용하다. 이와 같은 DSC themogram으로부터 유리전이 온도(glass transition temperature : ), 냉결정화 온도(cold crystallization temperature : ), 녹는 온도(melting temperature : ), 결정화 온도(crystallization temperature : ), 등의 것들 외에도 결정화 시간, 순도, 산화, 분해 등에 관련된 정보를 얻을 수 있고 이를 통해 알고자 하는 고분자의 열적 특성을 알 수 있다.

2. 이론적 배경

2.1. 고분자 물질의 열적 특성

2.1.1. 고분자의 모폴로지 변화
대부분의 긴 사슬을 갖는 고분자들은 가열하면 점차적으로 특성이 변화한다. 모든 선형고분자들은 저온에서는 유리상이나, 온도가 상승함에 따라 고분자가 유리상에서 고무상으로 바뀌게 된다. 이러한 변화가 일어나는 온도를 유리전이온도(Tg)라고 한다. Tg이상으로 가열하면 무정형의 고분자가 고무상의 껌(gum)과 같은 형태에서 최종적으로는 액상이 된다. 반면 결정성 고분자는 Tg 이상 그리고 결정용융온도인 Tm이하에서는 유연성과 열가소성을 나타낸다. Tm에서는 고분자가 녹아서 점성액체가 된다. 결정용융현상은 인접한 사슬들이 규칙적인 배열을 갖고 함께 채워져 있을 때 일어나며, 녹는점은 이러한 미세결정체들이 열적으로 붕괴되는 온도를 나타낸다.

참고자료

· 1. 김성철, 열분석기에 의한 고분자 분석(DTA , DSC , TGA 를 중심으로), 한국고분자학회, 제 3회 고분자 기기분석 Vol0, 171-187 (1983)
· 2. 김성철, 열분석(DSC · TGA · TMA), 한국고분자학회, 제12회 고분자 기기분석 Vol0, 1-65(1990)
· 3. 김정엽, 고분자의 기기분석, 한국고분자학회, 제2회 고분자하계대학 Vol. 0, 1-50(1980)
· 4. 김영범, 송석정, Principles and Application of Thermal Analysis : DSC , DTA , TGA , TMA, 한국고분자학회, 고분자과학과 기술 Vol4, 387-397 (1993)
· 5. 도중광, 이상현, 송현훈 고분자 특성분석 지상강좌 / Temperature Modulated DSC 의 원리 및 응용, 한국고분자학회, 고분자과학과 기술 Vol. 11, 396-404 (2000)
· 6. 서원진, Properties of polyurethane foams blown by distilled water, 고려대학교 서울(2002)
· 7. 송영일, Preparation and properties of Polystyrene/organic clay Nano composite using a hydroxyl-functionalized Polystyrene, 고려대학교 서울(2000)
· 8. 전상욱, 고분자 소재화학. 자유 아카데미, 파주 (2007)
· 9. 정우식 (디스플레이)화학공학 실험. 아진, 서울 (2007)
· 10. 정현철, Thermal behavior morphology, and mechanical propertie