촉매의 특성 분석 (BET식, Langmuir식, FT-IR, Coking현상,Thermogravimetric analysis-TGA) 예비+ 결과

소개글

이번 실험은 촉매 분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반 응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 이해하는 것이다. BET와 Langmuir Theory 에서는 반응 전과 후의 압력과 흡착된 Gas의 부피를 측정하여 상대압(P/P0)과 를 plot 하여 V, C값을 계산하여 이것을 이용하여 반응 전후의 촉매의 표면적을 계산할 수 있었다. FT-IR에서 진동수에 관한 식 V=E/h 를 이용해서 실험 하였다. 실험은 sample의 정보를 알아서 컴퓨터 프로그램을 이용 degasing 한 후 sample을 분석했고, 압착기를 이용하여 KBR 펠렛을 만들고 스펙트럼을 측정했다. 반응전과 반응후의 결과에 대해 촉매 비활성화와 연관 지어 보았고, 각각 의 결과 데이터를 이용하여 그래프를 작성하였다. 반응전과 반응 후에 2700~3000사이 peak의 변화를 알 수 있다. 이 영역에서 작용진동기수(유기작용기가 적외선을 흡수하는 대략의 진동수 혹은 파장) C-H로써 반응 후의 촉매에 C-H가 흡착된 것으로 판단된다. 탄화수소가 촉매에 흡착된 것은 촉매의 비활성화 중 Coking현상으로 생각 할 수 있다. 실제공정에서 Coking현상을 예방하려면 수소가 풍부한 흐름과 높은 압력(2000~3000kPa)에서 운전하면 감소시킬 수 있다. BET식, Langmuir식을 이용하여 나타난 그래프의 R²을 비교해보면 알 수 가 있는데 R²이 1에 가까울수록 데이터가 더욱 linear한 것으로 판단할 수 있고 이것은 실험치의 오차가 작음을 의미한다. Langmuir식으로 그린 그래프의 R²이 1에 더욱 가깝고 BET공식의 경우 C 의 값이 음의 값을 가졌으므로 Langmuir식으로 계산하는 것이 더욱 정확하다. 흡착등온선은 Type4 Isotherm-Mesoporous의 거동을 보이며 촉매의 형태는 관형으로 보인다.

목차

요 약

1. 서 론

2. 이 론

3. 실 험 방 법

4. 결 과 및 토 론

5. 결 론

6. 참 고 문 헌

본문내용

2. 이론
◆ 흡착(adsorption)원리, BET
Gas 분자들이 다양한 방향과 속도로 고체의 표면과 충돌할 때 고체의 표면은 내부보다 불안정한 상태에 있으며, 이를 만족시키기 위해 Gas 분자는 표면에 달라붙거나 분리되며, 압력, 온도 등의 변화를 주었을 경우, 고체의 표면에 Gas가 응축하는 현상을 볼 수 있으며,이는 Van Der Waals 힘에 의한 것이며, 차가운 창문에 수증기가 응축하는 현상과 유사한 현상이고 이 현상을 흡착(adsorption)이라 한다.
또한 응축된 즉, 흡착된 분자들이 표면으로부터 분리(증발)되는 현상을 탈착(desorption)이라 하여, 이러한 흡착, 탈착은 고체 표면의 온도, 가스의 특성, 주어진 압력 등에 의하여 결정된다. 가스의 압력은 고체 등의 표면에 분자의 충돌에 의하여 일정한 용기 속에서는 압력 SENSOR로 이들 변화들이 측정되어 질수 있다. 따라서 밀폐된 용기 내에서 다른 조건의 변화 없이 온도의 변화로 인하여 가스가 고체 죽 용기의 내부 표면 또는 기타의 고체에 흡착, 탈착이 돌 경우 이는 주어진 일정양의 가스 중 일부 분자들이 흡착, 또는 탈착 된 것이며 압력의 측정으로 이러한 현상이 감지되며 이는 곧 흡착용량법의 원리 이다.
이 압력의 측정으로부터 흡착된 기체 부피를 계산할 수 있으며 따라서 분자의 개수를 산정해 낼 수 있고 또한 원하는 고체의 표면적 나아가 기공 등에 까지 응용가능하다.
▶ 흡착 등온선과 등온선
흡착 상태는 기체의 압력, 흡착이 일어나는 온도, 그리고 단위 흡착제당 흡착량으로 나타낼 수 있는데, 평면에 세 변수를 나타내기 어려우며, 이중 한 변수를 일정하게 하고 나머지 변수 사이의 관계를 나타내는 방법을 많이 사용한다.
○흡착 등온선: 일정한 온도에서 기체 압력에 대한 흡착량
○흡착 등압선: 일정한 압력에서 온도에 대한 흡착량
○흡착 등부피선: 일정한 흡착량이 얻어지는 온도와 압력 사이의 관계 표시

▶ 흡착 등온선
어떤 고체에 흡착된 gas의 양은 (Vads) 온도, 압력, Gas의 종류, Solid의 종류에 따라 달라진다.
Vads = f ( T, P, Gas, Solid)
여기서 Solid (시료)와 Analysis Gas를 규정하면 특정 온도에서 주어진 Solid에 흡착된 Gas의 양은
Vads = f (P)
이때, 흡착량(Vads)과 상대압력 (P/Po)을 Plot하여 얻은 곡선을 흡착등온선이라 하며, 대표적으로 여섯 가지의 흡착 등온선이 있다.

참고 자료

6. 참고문헌
1) 기기분석의 원리 / 자유아카데미 / Douglas A.Skoog / 1999
2) 화학반응공학 / (주)사이텍 미디어 / Octave Levenspiel / p516～516 / 2000
3)http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_infrared_spectroscopy#Fourier_transform_infr ared_spectroscopy
4)http://student.ccbcmd.edu/~cyau1/203%20Appen%2004%20IR%20Absorptions%20Part%20I%202008.pdf
5) http://blog.naver.com/sindy2119?Redirect=Log&logNo=80061385716