[A+] 아스피린의 분석 (화학실험 A+ 및 보고서 모두 만점)

소개글

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목차

1. 실험목표

2. 이론적 배경
1) 페놀류 검출 반응 (Ferric Chloride test)
2) 융점측정기 (Melting Point apparatus)
3) FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)

3. 실험 기구 및 시약
1) 실험 기구
2) 시약

4. 실험과정

5. 실험결과

6. 실험 결론 및 고찰

7. 참고문헌

본문내용

1. 실험 목표
가. 아스피린의 생성을 확인할 수 있는 방법에 대해 설명할 수 있다.
나. 합성한 아스피린의 녹는점을 측정할 수 있다.
다. IR과 스펙트럼을 찍고 분석할 수 있다.

2. 이론적 배경
가. 페놀류 검출 반응 (Ferric Chloride test)
Ferric Chloride test는 Ferric Chloride(FeCl3)를 이용한 phenol을 포함한 화합물의 빠른 검출방법이다. 현대의 IR과 NMR을 비롯한 Spectroscopic Method에 비해는 선호되지 않는 검출반응이지만, 빠른 속도와 쉬운 방법으로 간단하게 쓰이는 검출 방법이다.
FeCl3는 FeCl3 anhydrous는 drying agent로 쓰이기도 한다. 하지만, Ferric Chloride test를 비롯해 Friedel-Crafts reaction 등에 활용되는 FeCl3는 루이스 산으로 작용한다. Friedel-Crafts reaction와 Ferric Chloride test에서 FeCl3는 halogen과 phenol등과 결합을 형성하여 반응하게 된다.
기본적으로, Ferric Chloride test는 target reagent에서 phenol이 있는지, 혹은 없는지 알 수 있도록 해준다. Phenol뿐만 아니라 enol, sulfonic acid, oxime또한 Ferric Chloride test에 positive한 결과를 주는 것으로 알려져 있다. Ferric Chloride test의 방법은 아래와 같다.
1) 샘플을 EtOH(Ethanol)이 조금 포함된 증류수에 녹인다.
2) Ferric Chloride의 희석용액(1% 정도)을 몇 방울 첨가한다.
3) 샘플의 색깔 변화를 확인한다.
4) 만약, 샘플이 빨강, 초록, 보라, 혹은 파란색으로 변했다면, 샘플에는 phenol이 포함되었다. 그러지 않았다면, 샘플에는 phenol이 포함되어 있지 않다.
5)샘플이 EtOH가 조금 포함된 증류수에 녹지 않는다면, DCM(Dichloromethane)에 pyridine을 조금 넣어 사용해도 된다.

참고 자료

https://en.wikipedia.org/wiki/Ferric_chloride_test
https://byjus.com/chemistry/ferric-chloride/
https://www.contechweighingscales.com/pdf/manual/digital-melting-point-apparatus-manual.pdf
Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Vyvyan, J. A. (2014). Introduction to spectroscopy. Cengage learning.
https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C50782&Type=IR-SPEC&Index=1
Clayden, J., Greeves, N., & Warren, S. (2012). Organic chemistry. Oxford university press.
http://www.sciencemadness.org/smwiki/index.php/Acetylsalicylic_acid
https://byjus.com/chemistry/salicylic-acid/