본문내용
1. Column Chromatography
1.1. 실험 목적
유기합성물의 분리 방법 중 하나가 바로 고정상인 고체의 표면에 선택적으로 흡착되는 액체가 Column을 지나면서 각 성분으로 분리되는 Column Chromatography이다. 이번 실험에서는 Column Chromatography를 실제로 해보면서 그 원리와 과정을 익혀본다.
1.2. 실험 이론
Column Chromatography는 긴 원통형 관에 고정상인 고체를 넣고 용질인 시료를 관 위에서 넣은 후 이동상인 용매를 위에서 아래로 흘려줌으로써 분리하는 방법이다. 최소량의 용매에 녹인 용질을 고체 위로 넣으면 먼저 고체에 흡착된다. 그리고 용매를 위로 넣으면 용리법에 의해 일정량의 용질은 용매에 다시 용해되고 용매를 따라 Column 아래로 흘러내려가게 된다. 이렇게 흡착-용해 과정을 반복하면서 용질은 점점 아래로 내려온다(development). 흡착하는 정도가 다른 용질들 중 고정상에 가장 약하게 흡착하는 물질은 더 빨리 내려오게 된다. 이를 통해 용질이 분리된다.
흡착을 일으키는 Interaction의 형태는 분자사이의 힘으로 정전기적 인력(electrostatic attraction), 착물화, 수소결합, Van der Walls Force 등이 있다. 시료를 잘 분리하기 위해서는 고정상과 이동상을 잘 선택해야 한다. 화합물이 고정상에 아주 잘 흡착하면 분리하는데 전개용매가 많이 필요하게 되고, 화합물이 고정상에 잘 흡착하지 않으면 분리되기도 전에 너무 빨리 이동하여 나와 버릴 수 있다. 일반적으로 사용되는 고체흡착제로는 Alumina, Silica gel, Florisil, Charcoal, Magnesia, Calcium carbonate, starch, Sugar가 포함된다.
이 중 Alumina(Al2O3)는 매우 활성적이고 강하게 흡착하는 극성 화합물로 중성과 염기성, 산으로 처리한 것, 3가지 형태가 있다. 염기성과 산성 알루미나는 각각 산과 염기에 대해 좋은 분리능력을 가진다. 산성이나 염기성의 조건에서 화학 반응에 민감한 화합물에 대해서는 중성 알루미나가 사용되어야 한다. 자신이 매우 큰 극성을 가지므로 알루미나는 극성 물질을 아주 강하게 흡착하며 극성물질들을 Column에서 흐르기 어렵게 한다. 알루미나의 흡착도는 소량의 물을 넣어주면 감소한다. Silica gel과 Florisil도 극성이나 알루미나보다는 덜하다.
최대의 효과를 위해 고체 흡착제는 일정한 입자 크기와 두 개의 상 사이에서 용질의 더 빠른 평형을 촉진시키는 성질인 Specific Area가 높은 것이어야 한다. 이것은 좁게 띠를 이루기 위해 중요하다. 흡착의 정도는 흡착제뿐만 아니라 흡착되는 물질에 의해서도 좌우된다. 극성 작용기를 가지는 화합물의 흡착력은 흡착제에 따라 다르다.
1.3. 기구 및 시약
시약: 분리할 혼합물, Silica gel, Sea sand, n-Hexane, Diethyl ether이다. 실험에 필요한 기구로는 Column, Beaker, Joint Funnel, TLC Plate, UV Ramp, 모세관이 사용된다. 분리할 대상 물질을 녹여서 컬럼에 주입하고 용매를 통과시켜 각 성분을 분리하는 데 필요한 기구와 시약들이다.
1.4. 실험 방법
실험을 수행하기 위해 250mL 비커에 실리카 젤 50mL을 넣고 n-헥산을 부어준다. 실리카 젤의 기포를 제거하기 위해 잘 저어준다. 그 후 컬럼을 지지대에 고정한 뒤...
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